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傅里葉變換紅外光譜儀分析硅橡膠老化機理及檢測應用
更新時間:2025-03-21瀏覽:997次


引言

FTIR作為有機高分子材料常用的分析手段,是用于硅橡膠結構和性能檢測的常用方法,可以用于檢測復合絕緣子硅橡膠材料老化引起化學鍵斷裂的情況,用于分析絕緣子硅橡膠老化情況,是評價絕緣子硅橡膠老化狀態(tài)的一種有效方法。

正文

硅橡膠(Silicone Rubber)是一種兼具無機和有機性質(zhì)的高分*彈性材料, 其分子主鏈由硅原子和氧原子交替組成(—Si—O—Si—), 側鏈是與硅原子相連接的碳氫或取代碳氫有機基團, 這種基團可以是甲基、不飽和乙烯基或其它有機基團。這種低不飽和度的分子結構使硅橡膠具有優(yōu)良的耐熱老化性、耐候老化性、耐紫外線和臭氧侵蝕性,使硅橡膠成為電子工業(yè)、電線電纜、汽車工業(yè)、航空航天、醫(yī)療衛(wèi)生許多領域的首*材料。

高溫硫化(High Temperature Vulcanized, HTV)硅橡膠材料以其優(yōu)良的憎水性、憎水遷移性和恢復性而成為復合絕緣子傘裙和護套的首*材料。復合絕緣子長期運行在表面放電、紫外線、污穢等惡劣條件下,從而引起 HTV 硅橡膠內(nèi)部結構的改變橡膠的大分子鏈發(fā)生斷裂,導致復合絕緣子發(fā)生老化,其機械和電氣性能下降,甚至引發(fā)閃絡、掉串等*端故障,影響電力系統(tǒng)安全穩(wěn)定運行。

FTIR作為有機高分子材料常用的分析手段,可以用于檢測復合絕緣子材料老化引起化學鍵斷裂的情況。復合絕緣子FTIR解譜方法主要包括三類,一類是通過光譜特征峰的高度反映老化的程度,第二類是用光譜特征峰面積的大小反映老化程度,再就是用不同特征峰高度(面積)的比值反映老化程度。以下利用卓立 FI RXF100 ATR型傅里葉變換紅外光譜儀測量不同老化處理后的復合絕緣子硅橡膠的紅外光譜的結果。

n測試樣品:經(jīng)不同老化處理的三組樣品,包括紅色組、黃色組以及綠色組

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圖 1  FI-RXF100-ATR 傅里葉變換紅外光譜儀

n測試儀器:Zolix FI RXF100-ATR傅里葉變換紅外光譜儀

n測試條件:光譜分辨率4cm–1,掃描次數(shù):16次,掃描范圍:400-4000cm-1

n測試結果:

img3

圖2 綠色組樣品

img4 

圖3 紅色組樣品

img5 

圖4 黃色組樣品

n實驗結果分析

圖2-4中,橫坐標是波數(shù),單位是cm-1,縱坐標是吸光度。橡膠中的主要成分為 PDMS,其結構比較簡單,從左到右主要由主鏈Si-O-Si結構和側鏈Si-CH3 組成。在448cm-和784cm-1處的峰是Si-(CH3)2對應的吸收峰,在1000到1100cm-1處的吸收峰是Si-O-Si對應的吸收峰,在1260cm-1處的吸收峰是Si-CH3對應吸收峰,3000cm-1 處對應 C-H 的吸收峰。3200~3500cm-1 處對應O-H對應的峰,硅橡膠中含有Al(OH)3作為阻燃劑,同時老化產(chǎn)物也可能氧化為OH,此處吸收峰情況比較復雜。

從圖2-4可以看到,通過紫外光照以及熱處理后, 組樣品老化以后在1258cm-1、1000cm-1以及784cm-1處峰強稍微變?nèi)酰?nbsp;紅色組樣品在1000cm-1和784cm-1處峰強明顯變?nèi)?;黃色組紅色樣品1000cm-1、784cm-1以及448cm-1處峰強稍微變?nèi)醺黠@。結果表明在紫光光照下,樣品主鏈Si-0-Si(1000cm-1)和側鏈Si-C(1258cm-1)有部分發(fā)生斷裂,另外紅色組樣品C-H鍵(3000cm-1)在2850cm-1等處出現(xiàn)新的小峰,說明C-H發(fā)生部分氧化,造成醛基等新的化學鍵形成。

總結

紅外光譜是硅橡膠材料常用的一種表征方法,利用傅里葉變換紅外光譜儀采集不同老化處理復合絕緣子硅橡膠的紅外光譜可以表征因老化造成的硅橡膠的側鏈斷裂和氧化情況,是用于評價絕緣子硅橡膠老化狀態(tài)的一種有效方法。

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